鎮(zhèn)江可燃?xì)怏w報警器計量校準(zhǔn)中心化學(xué)校準(zhǔn)實驗室對校準(zhǔn)方法的要求
  實施儀器校準(zhǔn)優(yōu)先使用標(biāo)準(zhǔn)方法，當(dāng)沒有標(biāo)準(zhǔn)方法時，可以采用自行編制的方法。標(biāo)準(zhǔn)方法通常指*計量儀器規(guī)程或儀器校準(zhǔn)規(guī)范、行業(yè)儀器/儀器校準(zhǔn)規(guī)范、地方儀器/儀器校準(zhǔn)規(guī)范等，*的是*計量儀器規(guī)程或規(guī)范。一旦*發(fā)布了*計量儀器規(guī)程或規(guī)范，地方規(guī)程和規(guī)范將自動作廢，此時實驗室應(yīng)及時變更儀器校準(zhǔn)依據(jù)。

     實驗室實施儀器校準(zhǔn)時應(yīng)參照相應(yīng)儀器的規(guī)程或規(guī)范執(zhí)行。實驗室依據(jù)儀器規(guī)程進(jìn)行儀器校準(zhǔn)時，由于“儀器校準(zhǔn)項目”一般情況下不等同于“儀器項目”，因此，必要時實驗室應(yīng)編制補(bǔ)充文件（如××儀器校準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書、××儀器校準(zhǔn)細(xì)則），對儀器校準(zhǔn)項目、儀器校準(zhǔn)方法（程序）、測量標(biāo)準(zhǔn)、原始記錄格式等予以規(guī)定。一般情況下，儀器校準(zhǔn)項目應(yīng)限于被儀器校準(zhǔn)設(shè)備的相關(guān)“計量（測量）特性”，重復(fù)性和穩(wěn)定性本身并不能作為儀器校準(zhǔn)參數(shù)申請認(rèn)可，但是重復(fù)性和穩(wěn)定性是分析儀器非常重要的計量性能指標(biāo)，儀器校準(zhǔn)時應(yīng)該按規(guī)程規(guī)范要求進(jìn)行所有相關(guān)項目的測定。

       當(dāng)實驗室首次開展儀器校準(zhǔn)之前，應(yīng)對自身的儀器校準(zhǔn)能力進(jìn)行驗證，驗證是否有能力根據(jù)儀器校準(zhǔn)方法的要求，完成儀器校準(zhǔn)工作。當(dāng)儀器校準(zhǔn)操作方法與相關(guān)規(guī)范和儀器校準(zhǔn)的規(guī)定不一致而發(fā)生偏離時，同樣需將這些偏離制定成文件。經(jīng)過充分試驗，從技術(shù)上判定不會對儀器校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生不利的影響，批準(zhǔn)并征得客戶同意的前提下才可以接受。曾在某實驗室的評審中發(fā)現(xiàn)，在儀器校準(zhǔn)分光光度計的波長時，儀器校準(zhǔn)人員對于波長自動掃描的儀器，將測定次數(shù)由3次隨意改為1次，并將波長重復(fù)性當(dāng)做零來處理，這種偏離是決不允許的，實際上即便自動掃描的儀器，由步進(jìn)馬達(dá)的性能所決定，每次掃描的波長不可能完全一致，實際的測定結(jié)果也證明了這一點(diǎn)。因此必須嚴(yán)格按照規(guī)程的要求做，儀器校準(zhǔn)方法不可以隨意簡化和改變。當(dāng)所儀器校準(zhǔn)的儀器尚沒有儀器規(guī)程或儀器校準(zhǔn)規(guī)范可參考時，實驗室可自行編制儀器校準(zhǔn)方法，或采用分析儀器制造商的儀器校準(zhǔn)方法等非標(biāo)方法進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。當(dāng)實驗室采用制造商的儀器校準(zhǔn)方法時，應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為實驗室的文件。對于這類非標(biāo)準(zhǔn)方法，由于其未經(jīng)*機(jī)構(gòu)對方法進(jìn)行驗證，也沒有經(jīng)過相關(guān)主管部門的技術(shù)評審，方法可靠性沒有保障，因此，實驗室應(yīng)當(dāng)對方法進(jìn)行確認(rèn)，使用前應(yīng)針對每個校準(zhǔn)項目進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)方法的可靠性、科學(xué)性、適用性和可操作性。

鎮(zhèn)江可燃?xì)怏w報警器計量校準(zhǔn)中心電子計量儀器自動化的儀器校準(zhǔn)的可行性探討:
隨著計算機(jī)技術(shù)的飛速發(fā)展，電子測量儀器正逐步向標(biāo)準(zhǔn)化、可程控化的方向轉(zhuǎn)變，使得建立在這些技術(shù)基礎(chǔ)之上的自動化的儀器校正/儀器校準(zhǔn)系統(tǒng)的研制成為一個重要的課題。

目前，自動化的儀器校正/儀器校準(zhǔn)系統(tǒng)的程序開發(fā)可通過以下三種方式實現(xiàn)：

（1）通用軟件開發(fā)平臺，如VisualBasic、C#等。無疑，使用這些*軟件開發(fā)平臺編寫自動化的儀器校正/儀器校準(zhǔn)程序，需要*人員來完成。

（2）*儀器控制軟件，如LabVIEW等。使用圖形化編程語言，雖然，已大大降低了軟件開發(fā)的難度，但作為數(shù)據(jù)采集和儀器控制的通用平臺，使用起來仍存在一定的學(xué)成本。

（3）具有針對性的軟件產(chǎn)品。如Fluke公司的MET/CALPlus為人員提供了根據(jù)自身的需要進(jìn)行自動化的儀器校正/儀器校準(zhǔn)程序開發(fā)的平臺。這類產(chǎn)品，一般都具有針對性強(qiáng)、使用簡單的特點(diǎn)，但硬件通用性差就是其不可回避的缺點(diǎn)。

因此，如何構(gòu)建一個既操作簡單，又具有通用性，凡符合標(biāo)準(zhǔn)的電子儀器均可實現(xiàn)自動化的儀器校正/儀器校準(zhǔn)的程序開發(fā)平臺，是值得探討的問題。本文提出了一種通用電子計量儀器自動化的儀器校正/儀器校準(zhǔn)平臺的解決方案，并重點(diǎn)從軟件角度闡述了該平臺的實現(xiàn)思路。

1軟件需求分析

（1）目前，各類儀器的常用接口包括RS-232、GPIB、LAN等，要對不同的硬件接口實現(xiàn)兼容，可以通過VISA提供的標(biāo)準(zhǔn)I/O函數(shù)庫實現(xiàn)。VISA是VXIplug&play聯(lián)盟制定的I/O接口軟件標(biāo)準(zhǔn)及其規(guī)范的稱，獨(dú)立于硬件設(shè)備、接口，提供了統(tǒng)一的設(shè)備資源管理、操作和使用的機(jī)制。

（2）實現(xiàn)系統(tǒng)的通用化，儀器校正/儀器校準(zhǔn)程序不以代碼的形式固化于軟件中，而是將控制流程與命令以文件或數(shù)據(jù)的形式保存，動態(tài)的根據(jù)人員編寫的流程解釋執(zhí)行相應(yīng)的控制指令，實現(xiàn)智能控制。

（3）系統(tǒng)采用直接可選取儀器指令，提示輸入?yún)?shù)的方式完成儀器校正/儀器校準(zhǔn)程序的編寫。

2軟件設(shè)計

通過需求分析，軟件的設(shè)計將采取軟件與儀器校正/儀器校準(zhǔn)的具體指令、流程分離的思想，即軟件提供儀器校正/儀器校準(zhǔn)程序的編輯接口，人員自行編寫儀器校正/儀器校準(zhǔn)程序腳本，并以XML文件（可擴(kuò)展標(biāo)記語言，可以用來標(biāo)記數(shù)據(jù)、定義數(shù)據(jù)類型）格式存儲在服務(wù)器上。運(yùn)行儀器校正/儀器校準(zhǔn)程序時，軟件平臺只負(fù)責(zé)解釋與執(zhí)行。軟件主要由六個模塊組成：儀器指令編輯模塊、程序編寫模塊、儀器驅(qū)動模塊、不確定度計算模塊和數(shù)據(jù)保存與證書生成模塊。

2.1儀器指令編輯模塊

自動化的儀器校準(zhǔn)程序的編寫是建立在數(shù)據(jù)庫中存儲的儀器指令的基礎(chǔ)之上的。此模塊提供了統(tǒng)一的儀器指令維護(hù)功能，人員只需選擇或新建相應(yīng)的儀器型號，選擇儀器類型，然后按要求分別輸入指令說明、指令格式、參數(shù)設(shè)置即可。系統(tǒng)提供了統(tǒng)一的界面，以固定文本框形式給出，避免輸入錯誤。儀器指令僅需輸入一次，即可達(dá)到信息的重復(fù)使用與共享的目的。

儀器指令分為通用指令和擴(kuò)展指令兩類。通用指令為每種同類型儀器共同擁有的功能相同的指令，例如信號發(fā)生器的設(shè)置頻率指令，是每個信號發(fā)生器都具有的功能。采用此種機(jī)制的原因在于，通用指令是編寫程序模板的基礎(chǔ)。

2.2程序編寫模塊

人員通過選擇相應(yīng)的儀器型號，系統(tǒng)自動查詢加載數(shù)據(jù)庫中已存儲的該儀器的指令，以按鈕形式呈現(xiàn)給人員，人員不需要重復(fù)翻查儀器的編程手冊，只需要點(diǎn)擊相應(yīng)的按鈕即可在腳本中加入相應(yīng)的指令。為簡化使用，系統(tǒng)并未提供循環(huán)控制命令。另外，考慮到同一項目的儀器校正/儀器校準(zhǔn)程序具有相似性，軟件提供了模板編寫功能。模板其實也是一段程序腳本，不同之處在于，模板是將這段腳中的通用指令抽取出來，即使用特殊符號標(biāo)記。這樣，在使用模板時，系統(tǒng)將根據(jù)標(biāo)記，自動將抽取部分的指令替換為選定的某特定型號的指令。不需要手動編寫任何程序，就可實現(xiàn)一個完整的功能，大大減化了程序的編寫工作。

2.3儀器驅(qū)動模塊

每個加載的儀器均為VISAInstrument類的一個實例。VISAInstrument是包裝了通過VISAI/O訪問遵循VISA標(biāo)準(zhǔn)的各類儀器的通用指令的類，實現(xiàn)了無差別化的訪問各類儀器的功能。一個典型的指令序列如下（僅列出函數(shù)，未包括函數(shù)參數(shù)）：

viOpenDefaultRM：打開和默認(rèn)資源管理器的會話

viOpen：打開和儀器的會話

viWrite或viRead：向儀器發(fā)送數(shù)據(jù)或從儀器讀取數(shù)據(jù)

viClose：關(guān)閉和儀器的會話

2.4不確定度計算模塊

本系統(tǒng)采用GUM測量不確定度評定方法，即應(yīng)用測量不確定度傳播律的方法，該方法是ISO/IEC在GUIDE98-3:2008中采用的。

（1）A類評定

根據(jù)一系列測量值用統(tǒng)計分布的方法進(jìn)行的測量不確定度分量評定，測量值在進(jìn)行校準(zhǔn)時自動獲取。

（2）B類評定

根據(jù)有關(guān)信息或經(jīng)驗，判斷被測量的可能值區(qū)間，假設(shè)被測量的概率分布。因此人員只需預(yù)設(shè)區(qū)間半寬度a、概率分布類型和分布概率或直接給出包含因子k。

（3）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度

由上述評定的不確定度分量自動計算得到，人員只需要進(jìn)行簡單的設(shè)置即可完成。

（4）不確定度評定綜述

由以上分析可知，測量不確定度計算的關(guān)鍵是人員需要建立測量模型及關(guān)鍵參數(shù)的確定，系統(tǒng)將根據(jù)測量模型與參數(shù)，自動完成測量不確定度的計算。

2.5數(shù)據(jù)保存與證書生成模塊

眾所周知，不同類型儀器的項目區(qū)別很大，難以用統(tǒng)一的格式存儲于數(shù)據(jù)庫內(nèi)。同時考慮到過去所使用的證書模板多數(shù)為Excel格式，因此，系統(tǒng)采用了Excel文件的形式保存數(shù)據(jù)，同時數(shù)據(jù)庫內(nèi)保存文件路徑，方便檢索。

3對比驗證

以Agilent34401A直流電壓10V量程的1V、5V、10V三個點(diǎn)的校準(zhǔn)，對自動校準(zhǔn)程序與手動校準(zhǔn)進(jìn)行對比，結(jié)果如表1所示：

注：重復(fù)測量10次；擴(kuò)展不確定度k=2；手動校準(zhǔn)時間僅包括10次讀數(shù)記錄的時間。儀器設(shè)置與人員熟練程度密切相關(guān)，數(shù)據(jù)計算由計算方式?jīng)Q定，不具備普遍性，因此為使數(shù)據(jù)更為客觀，這兩項耗時未包含在內(nèi)。

通過表1所列對比驗證數(shù)據(jù)可知，自動校準(zhǔn)軟件與手動校準(zhǔn)的結(jié)果與測量不確定度接近，但校準(zhǔn)時間上有明顯提升，特別是當(dāng)測量重復(fù)次數(shù)較多時，優(yōu)勢更為明顯。

4結(jié)語

本文探討了通用自動化的儀器校正/儀器校準(zhǔn)平臺應(yīng)具備的特點(diǎn)，并提出了一種解決方案。通過實際應(yīng)用，驗證了此方案的可行性。同時與傳統(tǒng)手動儀器校正/儀器校準(zhǔn)的對比實驗中，證明了其可靠性與高效性。zchr45531hsz

然而，系統(tǒng)在不確定度的評定中采用的GUM評定方法，雖然可適用于大多數(shù)測量模型，但當(dāng)測量模型復(fù)雜或輸出量概率分布明顯不對稱,又或者求偏導(dǎo)數(shù)比較困難時，更適用于蒙特卡羅法進(jìn)行分布的傳遞。所以，作為一個通用平臺，未能加入多種測量不確定度的評定方法，也是今后需要改進(jìn)的地方。