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武漢測試儀器檢驗中心-附近機構(gòu)

發(fā)布時間:2021/09/09 11:17:22 發(fā)布廠商:廣東省世通儀器檢測服務(wù)有限公司 >> 進入該公司展臺

武漢測試儀器檢驗中心-附近機構(gòu)

校準實驗室中的不確定度應(yīng)關(guān)注哪些?
在ISO等國際組織1993年聯(lián)合頒布《測量不確定度表示指南(GUM)》以前,我國計量系統(tǒng)在計量規(guī)程和系統(tǒng)表制定、計量基標準建立、標準物質(zhì)定值、計量標準考核等工作中廣泛應(yīng)用的是測量誤差理論。GUM的頒布為全球測量不確定度評定與表示提出了通用方法,后來又推出包括蒙特卡洛法(MCM)等補充性文件。

  實驗室認可尤其是校準實驗室的要求推動了測量不確定度的應(yīng)用。實驗室認可要求校準實驗室評估開展項目的不確定度、校準和測量能力(CMC),以及在校準證書中報告測量不確定度,下面分別進行討論。

武漢測試儀器檢驗中心-附近機構(gòu)

  1.校準項目測量不確定度評估程序

  ISO/IEC17025《檢測和校準實驗室認可準則》規(guī)定,校準實驗室或進行自校準的檢測實驗室,對所有的校準和各種校準類型都應(yīng)具有并應(yīng)用評定測量不確定度的程序。一般采用GUM方法進行評估,GUM主要適用條件:

  (1)可以假設(shè)輸入量的概率分布呈對稱分布。

  (2)可以假設(shè)輸出量的概率分布近似為正態(tài)分布或t分布。

  (3)測量模型為線性模型、可轉(zhuǎn)換為線性的模型或可用線性模型近似的模型。

  評定測量不確定度的程序包括明確被測量、測量原理、測量方法、測量條件以及所用的測量標準、測量儀器或測量系統(tǒng)。建立被測量的數(shù)學(xué)模型,分析并列出對測量結(jié)果有明顯影響的不確定度來源;定量評定各輸入量的標準不確定度,由輸入量的標準不確定度乘靈敏系數(shù)得到輸出量的標準不確定度分量;計算合成標準不確定度;確定擴展不確定度;報告測量結(jié)果。

  不符合采用GUM評估不確定度條件時,可考慮采用蒙特卡洛法。

  從目前取得CNAS認可的校準實驗室的能力表可以看出,絕大部分校準方法是采用統(tǒng)一的計量技術(shù)規(guī)范,包括*計量規(guī)程和*計量校準規(guī)范,這些計量技術(shù)規(guī)范在制定過程中已經(jīng)進行了測量不確定度評估,并遵循*計量系統(tǒng)表(*溯源等級圖)。所以校準實驗室采用的校準方法采用*計量技術(shù)規(guī)范,并按照相應(yīng)*計量技術(shù)規(guī)范的規(guī)定采用滿足要求的計量標準器具、環(huán)境條件、校準過程時,在被校準對象處于正常條件下,校準結(jié)果不確定度已經(jīng)得到控制,即存在目標測量不確定度。這種情況下校準實驗室的測量不確定度評估,一定程度上是驗證*計量技術(shù)規(guī)范不確定度傳播的正確性。雖然如此,校準方法采用*計量技術(shù)規(guī)范時,實驗室進行不確定度的評估是有必要的。除了校準證書需要對客戶提供校準結(jié)果的不確定度,另一方面校準實驗室也需要通過分析校準結(jié)果測量不確定度的主要來源并且加以控制,如掌握現(xiàn)場校準時必須掌握環(huán)境條件變化對校準結(jié)果不確定度的影響,參加比對和能力驗證時能夠評估特定情況下的不確定度。

  理論上,實驗室應(yīng)對全部校準項目、校準參量和校準結(jié)果的測量不確定度進行預(yù)評估。依據(jù)*計量技術(shù)規(guī)范進行校準時,校準項目通常為規(guī)程中規(guī)定的“示值誤差”等主要計量特性,一般情況下還對規(guī)程規(guī)定的其他特性進行校準。例如鋼直尺的校準,除了線紋示值誤差外,還有尺面平面度、尺端側(cè)邊直線度、尺端邊與側(cè)邊垂直度等相關(guān)特性,而校準實驗室一般除了評估和報告示值誤差的不確定度外,并沒有評估其他相關(guān)特性的不確定度,實驗室認可公布的校準能力中也沒有這些特性,但這些相關(guān)特性對于校準工作并不是可有可無,因為這些相關(guān)特性如果不保障,示值誤差和準確度一定程度上無從說起。

  當實驗室采取非標準方法和實驗室制定的方法進行校準時,評估測量不確定度尤為重要。實驗室除了按照常規(guī)程序進行不確定度評估,還可以通過試驗對不確定度各個影響量進行分析,必要時采取比對的方式對不確定度進行驗證。

  對一個校準參量或項目的完整的測量不確定度評估,要求包含可校準的所有類型被校儀器,以及其全部校準點。幾乎所有的測量不確定度,實際上并不需要對每個測量點逐一進行完整的評估。通常情況下,完成一個典型點的測量不確定度評估后,分析其測量不確定度分量匯表,哪些不確定度分量會因測量點、被校儀器準確度等級、分辨力、測量重復(fù)性的不同以及環(huán)境條件變化而改變,并歸納其關(guān)聯(lián)以及在不確定度分量數(shù)值上的關(guān)系。當這種關(guān)系確定后,其他的不確定度值就較容易計算出來。

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  2.校準和測量能力

  校準和測量能力(CMC)是校準實驗室在常規(guī)條件下能夠提供給客戶的校準和測量的能力,其應(yīng)是在常規(guī)條件下的校準中可獲得的*小的測量不確定度。國際上,實驗室認可合作組織(ILAC)互認協(xié)議的認可機構(gòu)認可的校準實驗室的認可范圍中原來使用的是*測量能力(BMC),而簽署CIPM互認協(xié)議的各*在國際(BIPM)的關(guān)鍵比對數(shù)據(jù)庫(KCDB)中使用的是校準測量能力。鑒于CMC和BMC沒有本質(zhì)區(qū)別,2007年BIPM和ILAC統(tǒng)一使用CMC。CNAS于2011年在其文件中關(guān)于校準實驗室測量不確定度的要求等同采用了ILAC-P14:2010《校準領(lǐng)域測量不確定度的政策》內(nèi)容。

  應(yīng)特別注意當被測量的值是一個范圍時,CMC通??梢杂孟铝幸环N或多種方式表示:

  (1)CMC用整個測量范圍內(nèi)都適用的單一值表示。

  (2)CMC用范圍表示。

  (3)CMC用被測量值或參數(shù)的函數(shù)表示。

  (4)CMC用矩陣表示。

  (5)CMC用圖形表示。

  一般情況下,CMC應(yīng)該用包含概率約為95%的擴展不確定度表示。CMC的單位應(yīng)當始終與被測量一致,或者使用與被測量的單位相關(guān)的其他單位表示,例如用百分比表示。當CMC的單位與被測量不一致時,應(yīng)給出必要的說明。

  CMC的評估和常規(guī)校準結(jié)果的測量不確定度的評估過程是一樣的,但CMC是在“常規(guī)條件”下評估,并且選擇的校準對象應(yīng)該是對該參量可校準的*性能的器具?!俺R?guī)條件”是指測量儀器、測量人員、測量方法、環(huán)境條件為實驗室在其認可條件下所正常達到的要求,而被校準對象必須處于“接近理想”的狀態(tài)。CMC不能包括被校準儀器的缺陷的物理效應(yīng)影響。必須強調(diào)的是,這并不是說不考慮被校準儀器對不確定度的影響,而是這種影響處于理想的*小狀態(tài)。也就是說,針對一種實際存在的被校準儀器,且準確度*,分辨力*小,重復(fù)性*小,漂移*小,其他特性影響*小。

  對于校準實驗室,其CMC與開展項目的測量不確定度評估可以合并完成,校準證書所給出的不確定度也是依據(jù)同樣的流程。鑒于JJF1033《計量標準考核規(guī)范》中的測量不確定度評估已全面采用GUM方法,通過計量標準考核的實驗室可以把這幾個方面的測量不確定度評定結(jié)合起來。但是,CMC、校準結(jié)果不確定度、計量標準考核的不確定度計算是有區(qū)別的,主要體現(xiàn)在被校準對象所引入的不確定度的考慮。

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  3.校準證書

  校準證書是校準實驗室的*終產(chǎn)品,校準實驗室的測量不確定度評估程序、CMC評定都是服務(wù)于校準證書中的校準結(jié)果測量不確定度,ISO/IEC17025規(guī)定,校準證書應(yīng)報告測量不確定度和/或符合確定的計量規(guī)范或條款的聲明。

  CNAS-CL07:2011《測量不確定度的要求》要求校準實驗室一般情況下校準結(jié)果應(yīng)包括測量結(jié)果的數(shù)值y和其擴展不確定度U;獲認可的校準實驗室在證書中報告的測量不確定度,不得小于(優(yōu)于)認可的CMC。CNAS-CL06:2014《測量結(jié)果的溯源性要求》認為校準結(jié)果的測量不確定度及其溯源性信息是證明計量溯源性的必要內(nèi)容。我國的計量機構(gòu)依據(jù)相關(guān)法律法規(guī)對屬于強制管理的計量器具實施的,“證書”通常包含溯源性信息,如果未包含測量結(jié)果的不確定度信息,合格評定機構(gòu)應(yīng)索取或評估測量結(jié)果的不確定度。

  計量儀器校準結(jié)果確認后,對其提供的測量不確定度如何正確應(yīng)用,要區(qū)分不同的儀器和不同的使用。測量儀器的使用一般可歸納為兩種形式:*種經(jīng)評定得出示值誤差后對測量儀器的示值進行修正或者定值,被校準儀器的準確度對應(yīng)校準結(jié)果測量值的不確定度;第二種是直接使用示值,這時被校準儀器的準確度對應(yīng)被校準儀器指示值的*允許誤差(MPE)。

  表1 砝碼校準結(jié)果

  表1為依據(jù)JJG99-2006《砝碼規(guī)程》進行校準獲得的一套F2等級砝碼的校準結(jié)果,砝碼使用時,既可以使用實際值又可以使用標稱值。使用實際值時,實際值=標稱值+修正值??蛻艨梢允褂米C書給出的校準結(jié)果不確定度,也可以使用規(guī)程規(guī)定不確定度,校準結(jié)果不確定度一般小于或等于規(guī)程規(guī)定的不確定度。實際應(yīng)用中,更多情況下,客戶使用的是規(guī)程規(guī)定的不確定度,因為這是上限值,只要滿足有關(guān)等級的要求,這個值是不變的。使用校準結(jié)果不確定度還受其他相關(guān)特性的影響,對于F2等級砝碼,這些特性包括諸如穩(wěn)定性(調(diào)節(jié)腔有調(diào)整物)、磁化率、密度等因素,即使校準結(jié)果不確定度再小,也可能并不提高砝碼的準確度。

  第二種情形,按照JJF1094-2002《測量儀器特性評定》規(guī)定,如果依據(jù)*計量技術(shù)規(guī)范,或者在測量不確定度不出*允許誤差(±MPE)*值的1/3條件下,可以不考慮測量不確定度對符合性的影響。就是說,客戶是不需要使用到不確定度的。實際上,大量的儀器,尤其是工作計量器具都屬于這種情形。例如,依據(jù)JJG30-2012《通用卡尺規(guī)程》校準量程200mm、分度值0.02mm的游標卡尺,對于該卡尺,客戶只要知道卡尺在0~200mm范圍內(nèi)使用,*允許誤差為±0.03mm,而測量不確定度U=0.01mm并不是卡尺的計量特性。由于校準點有限且示值誤差沒有線性關(guān)系,卡尺沒必要也無法修正使用。另外,對卡尺的其他相關(guān)特性如測量面的平面度、刀口內(nèi)量爪平行度等的符合性評判,是保證示值誤差滿足要求的必要條件。

  我國目前擁有*計量規(guī)程918項、*校準規(guī)范477項、型式評價大綱92項、計量系統(tǒng)表95項,還有其他*計量規(guī)范38項以及大量的行業(yè)、地方規(guī)程,體系相對完善,這是世界上其他*和地區(qū)所不能比擬的。常見計量器具都可以找到相應(yīng)的*計量技術(shù)規(guī)范,這些計量技術(shù)規(guī)范自起草過程已經(jīng)充分考慮吸收了目前國際國內(nèi)相關(guān)文件的術(shù)語、符號與定義,以及相關(guān)的技術(shù)要求、技術(shù)指標和方法,分析了測量不確定度和量值溯源的合理性,基本代表著我國目前的水平。前面舉例所提到的鋼直尺,依據(jù)JJG1-1999《鋼直尺規(guī)程》,采用三等金屬線紋尺作為標準器,對于1m的鋼直尺,測量不確定度U=0.05mm,與鋼直尺*允許誤差±0.20mm相比處于一個合理范圍。有了這項統(tǒng)一的計量技術(shù)規(guī)范,各級計量技術(shù)機構(gòu)、各類校準實驗室,都采用了統(tǒng)一的方法對鋼直尺進行校準。在我國目前被校準儀器數(shù)量巨大、校準機構(gòu)和儀器使用單位技術(shù)水平參差不齊的情況下,這無疑有利于保障校準工作水平和提高校準工作效率。這里所分析的鋼直尺是*簡單的儀器,對于比較復(fù)雜的計量器具,如采用0.02級活塞壓力計對0.05級活塞壓力計進行校準,如果沒有統(tǒng)一的校準方法,沒有明確的符合性評定,而是通過對校準結(jié)果和不確定度的分析,從校準結(jié)果來確認被校準0.05級活塞壓力計是否滿足使用要求,對客戶是有相當?shù)募夹g(shù)難度的。

  我們可以得出這樣的結(jié)論,對于校準實驗室、校準實驗室認可評審以及客戶對校準證書的確認,測量不確定度應(yīng)重點關(guān)注在非標準方法和實驗室制定的校準方法上 64827yfl。

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儀表校準
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